Méthode de détection de la teneur en iode et en polysaccharides du varech

[Détermination du contenu] Prenez environ 10 g de ce produit, coupez-le en petits morceaux, pesez-le avec précision, placez-le dans un plat en porcelaine et faites-le chauffer lentement.Conservez-le pendant 10 minutes à chaque fois que la température augmente de 100 °C, et conservez-le pendant 40 minutes lorsque la température atteint 400 ~ 500 °C, puis retirez-le et laissez-le refroidir.Mettre le résidu au feu dans un bécher, ajouter 100 ml d'eau, faire bouillir environ 5 minutes, filtrer et traiter le résidu avec de l'eau 2 fois, 100 ml à chaque fois.filtrer, mélanger le filtrat, puis laver le résidu avec de l'eau chaude 3 fois.Mélanger la solution de lavage et le filtrat, chauffer et concentrer jusqu'à environ 80 ml, laisser refroidir, transférer la solution concentrée dans une fiole graduée de 100 ml, ajouter de l'eau jusqu'au trait, bien agiter, mesurer précisément 5 ml, placer dans un erlenmeyer bouché, ajouter 50 ml. d'eau et 2 gouttes de solution indicatrice de méthylorange, goutte à goutte. Ajoutez de l'acide sulfurique dilué jusqu'à ce qu'il soit rouge, ajoutez 5 ml de solution d'essai de brome nouvellement préparée et chauffez-la jusqu'à ébullition.Ajoutez 5 ml de solution de formiate de sodium à 20 % le long de la paroi de la bouteille, puis chauffez pendant 10 à 15 minutes.Lavez la paroi de la bouteille avec de l'eau chaude, laissez-la refroidir, ajoutez 5 ml d'acide sulfurique dilué et 5 ml de solution d'iodure de potassium à 15 %.Titrer immédiatement avec la solution de titrage au thiosulfate de sodium (0,01 mol/L) jusqu'à jaune clair, ajouter 1 ml de solution indicatrice d'amidon et continuer à titrer jusqu'à ce que la couleur bleue disparaisse.Chaque 1 ml de solution de titrage au thiosulfate de sodium (0,01 mol/L) équivaut à 0,2115 mg d'iode (I).

Ce produit est calculé comme un produit sec.L'iode (I) dans le varech ne doit pas être inférieur à 0, 35 % ;l'iode (I) dans le Kombu ne doit pas être inférieur à 0,20 %.

Préparation de polysaccharose de la solution de substance de référence : prenez une quantité appropriée de substance de référence de fucose, pesez-la avec précision et ajoutez de l'eau pour obtenir une solution contenant 0,12 mg pour 1 ml.

Préparation de la courbe standard : absorbez avec précision la solution de référence 0,2 ml, 0,4 ml, 0,6 ml, 0,8 ml, 1,0 ml, 1,2 ml, mettez-les dans un tube à essai gradué de 15 ml avec bouchon et ajoutez de l'eau à chacune jusqu'à 2,0 ml, ajoutez rapidement 6 ml de solution d'acide sulfurique d'anthrone à 0,1% avec précision, agitez-la immédiatement, et laissez-la 15 minutes, placez-la immédiatement dans un bain de glace pour la refroidir pendant 15 minutes, sortez-la.Avec le réactif correspondant comme blanc, selon la spectrophotométrie UV-Visible.Mesurez l’absorbance à une longueur d’onde de 580 nm et tracez une courbe étalon avec l’absorbance en ordonnée et la concentration en abscisse.

Méthode de détection : prélever environ 1 g de ce produit en poudre (à travers le tamis n°3), le peser avec précision, le mettre dans un ballon à fond rond, ajouter 200 ml d'eau, laisser reposer 1 heure, chauffer et refluer pendant 4 heures, refroidir et transférez-le dans une tasse à centrifuger de 250 ml pour centrifugation (à une vitesse de 9 000 tours par minute) pendant 30 minutes.Aspirer le surnageant, le transférer dans une fiole graduée de 250 ml, laver le précipité avec un peu d'eau, le transférer dans un tube à centrifuger de 50 ml et centrifuger (à une vitesse de 9 000 tours par minute) pendant 30 minutes.Aspirez le surnageant, mettez-le dans la même fiole graduée, ajoutez de l'eau jusqu'au trait et agitez bien.Mesurez avec précision 5 ml du surnageant, placez-le dans un tube à centrifuger de 100 ml, ajoutez lentement 75 ml d'éthanol en remuant, agitez bien, laissez-le à 4°C pendant 12 heures, sortez-le, centrifugez (en tournant à une vitesse de 9000 tr/min). pendant 30 minutes.Jeter le surnageant, dissoudre le précipité avec de l'eau bouillante, laisser refroidir, transférer dans une fiole graduée de 20 ml, ajouter de l'eau jusqu'au trait, bien agiter et centrifuger.2 ml de surnageant ont été mesurés avec précision et placés dans un tube à essai gradué de 15 ml avec bouchon.Selon la méthode de préparation de la courbe étalon, à partir de « l'ajout rapide et précis de 6 ml de solution d'acide sulfurique d'anthrone à 0,1 % », l'absorbance a été mesurée conformément à la loi, et le poids de fucose contenu dans le La solution d'essai a été lue à partir de la courbe étalon ( mg ), calculée et obtenue.

Ce produit est calculé sous forme de produit sec et le polysaccharide contenu sous forme de fucose (C6H12O5) ne doit pas être inférieur à 2,0 %.